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本發(fā)明公開了一種含磷阻燃共聚酯離聚物/納米復(fù)合材料及其制備方法，該含磷阻燃共聚酯離聚物/納米復(fù)合材料是由對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞ァ⒁叶?、含磷離子單體[i]或含磷離子單體[ii]、無機(jī)納米粒子或/和有機(jī)改性無機(jī)納米粒子經(jīng)原位聚合而成，該復(fù)合材料中含磷離子基團(tuán)結(jié)構(gòu)單元數(shù)為對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞サ慕Y(jié)構(gòu)單元數(shù)的2-5％，無機(jī)納米粒子或/和有機(jī)改性無機(jī)納米粒子占該復(fù)合材料總質(zhì)量的0.5-10％。該含磷阻燃共聚酯離聚物/納米復(fù)合材料同時具有優(yōu)異的阻燃性能、抗熔滴性能和結(jié)晶性能，且特性粘數(shù)可達(dá)到0.6-1.0dL/g，因而可直接作為制備纖維、工程塑料和薄膜等的原料使用。

項目簡介：    本技術(shù)是一種阻燃劑濃度梯度分布的高分子復(fù)合材料的制備方法。阻燃劑濃度梯度分布高分子材料的制備方法 ， 是分別將白色粉未的膨脹型阻燃劑 (I FR)    與顆粒狀的聚合物放在烘箱里千燥， 然后按照不

該技術(shù)采用分子復(fù)合方法制備改性氮系阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽MCA，同時實(shí)現(xiàn)對MCA制備工藝和產(chǎn)品性能的改善，通過在超分子層次上破壞MCA平面規(guī)整性，大幅度降低反應(yīng)體系粘度，提高反應(yīng)速率，解決了傳統(tǒng)合成工藝中攪拌困難、反應(yīng)時間長、工藝復(fù)雜、催化劑殘留等難題，所得產(chǎn)品無需洗滌純化處理。通過與低熔點(diǎn)改性劑的分子間復(fù)合，可使MCA的熔點(diǎn)降低，使其在加熱過程可熔融，實(shí)現(xiàn)阻燃劑粒子在聚合物加工過程中超細(xì)均勻分散，從而制備綜合性能優(yōu)良的無鹵阻燃高分子材料。改性MCA可用于工程塑料尼龍、聚酯以及橡膠、環(huán)氧樹脂等高分子材料阻燃，具有環(huán)保高效、質(zhì)優(yōu)價廉等顯著優(yōu)點(diǎn)。 主要技術(shù)、指標(biāo)： 該合成方法可將水/反應(yīng)物配比由傳統(tǒng)MCA合成反應(yīng)的4/1降至1/1，反應(yīng)時間由兩小時以上縮短至30分鐘，不使用傳統(tǒng)催化劑，無洗滌純化工藝。 可實(shí)現(xiàn)非增強(qiáng)尼龍（包括PA6和PA66）材料的0.8-1.6mm的UL94V0阻燃級別（燃燒滴落不引燃脫脂棉），對玻纖增強(qiáng)尼龍也有很好阻燃效果。 在樹脂中具有超細(xì)分散性能，阻燃劑基本無團(tuán)聚。 比傳統(tǒng)MCA具有更廣的應(yīng)用領(lǐng)域，如可擴(kuò)展應(yīng)用于橡膠、環(huán)氧樹脂等阻燃。 建設(shè)投產(chǎn)條件（投入資金情況、需要的廠房、使用配套設(shè)施狀況等）： 設(shè)備投資約100萬，即可實(shí)現(xiàn)上述產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。

將城市污水處理廠的脫水污泥利用中水調(diào)制到適當(dāng)濃度，然后對污泥進(jìn)行熱堿預(yù)處理，使污泥細(xì)胞破壁，充分釋碳。在中溫條件下進(jìn)行堿性厭氧發(fā)酵生產(chǎn)VFAs（揮發(fā)性脂肪酸），發(fā)酵后污泥在利用木屑和氯化鎂聯(lián)合調(diào)理后通過板框壓濾機(jī)進(jìn)行高干脫水實(shí)現(xiàn)發(fā)酵液的回收并去除發(fā)酵液中部分的氮和磷?；厥盏玫降?富含 VFAs 的發(fā)酵液添加到城市污水處理廠的生物處理單元，作為補(bǔ)充碳源，強(qiáng)化污水的生物脫氮除磷，從而達(dá)到去除污染物的目的。具體技術(shù)內(nèi)容包括污泥預(yù)處理、污泥厭氧發(fā)酵產(chǎn)酸、污泥深度脫水以及有機(jī) 酸強(qiáng)化污水脫氮除磷技術(shù)。

通過超微細(xì)無機(jī)阻燃粒子的表面復(fù)合改性，成功解決了無機(jī)粒子在聚合物基體中的均勻分散難題，實(shí)現(xiàn)了超微細(xì)粒子阻燃聚合物復(fù)合材料的高性能，從而研制出了兼具高強(qiáng)、阻燃性能的玻璃纖維復(fù)合材料。以這種高性能材料為依托，研發(fā)團(tuán)隊先后研發(fā)了新型玻璃纖維復(fù)合材料自鎖式電纜槽、自帶安裝孔結(jié)構(gòu)的片狀膜塑料電纜槽、整體轉(zhuǎn)彎電纜槽和道床片狀膜塑料獨(dú)立式應(yīng)急疏散平臺等系列產(chǎn)品，并廣泛應(yīng)用于四川、重慶、貴州等多條軌道交通線路，其中多種產(chǎn)品是首次在軌道交通領(lǐng)域使用。目前該項目成果已獲得4項發(fā)明專利、11項實(shí)用新型專利、6項外觀專利。

1 成果簡介長期以來我國制鹽行業(yè)對資源的利用主要集中在制鹽方面，而對于制鹽副產(chǎn)物的綜合利用及深加工方面重視不足。制鹽中副產(chǎn)的苦鹵(氯化鎂含量高達(dá)百分之十以上)利用率小于20%，不但造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，而且破壞了周邊地區(qū)的生態(tài)平衡。我國目前鹽化工行業(yè)對鎂資源利用十分薄弱，僅有少部分鎂鹽被用來生產(chǎn)廉價的六水氯化鎂（ 300~400 元/噸）和七水硫酸鎂（ 500~600 元/噸），其余大部分閑置在海鹽區(qū)。因此鎂資源的高度利用直接關(guān)系到含鹽資源（海水、鹽湖、地下鹵水等）的可持續(xù)開發(fā)。 在鎂系產(chǎn)品中，阻燃型氫氧化鎂由于國內(nèi)外市場潛力很大而獨(dú)具魅力。隨著塑料工業(yè)的快速發(fā)展，對阻燃型熱塑性高聚物的需求與日俱增，對阻燃劑的需求特別是對無毒、抑煙、熱穩(wěn)定性高的氫氧化鎂阻燃劑的需求將更為迫切。氫氧化鎂阻燃劑可用于各種復(fù)合材料如電線、電纜、家電、建材，尤其適合與加工溫度較高的 PP、 PA、 POM 等聚合物配合使用。 我國從 80 年代后期開始進(jìn)行氫氧化鎂的研究與開發(fā)， 1998 年不同規(guī)格氫氧化鎂總生產(chǎn)能力約為 1.0~1.2 萬噸/年，但絕大部分產(chǎn)品性能較差，表現(xiàn)為形狀不規(guī)則，粒徑分布寬，純度低，比表面積偏大，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，限制了氫氧化鎂阻燃劑的工業(yè)應(yīng)用。2 應(yīng)用說明清華大學(xué)近年來一直致力于氫氧化鎂阻燃劑的研究與開發(fā)，經(jīng)過多年努力，現(xiàn)已開發(fā)出氫氧化鎂阻燃劑的常溫合成-水熱改性技術(shù)，產(chǎn)品性能指標(biāo)達(dá)到國際同類企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)。該項技術(shù)以制鹽行業(yè)副產(chǎn)的氯化鎂為主要原料， 產(chǎn)品附加值高（保守售價 10000 元/噸）。現(xiàn)已完成千噸級工業(yè)中試并通過青海省鑒定。3 技術(shù)指標(biāo)形貌：六方片狀；粒徑： 0.2~1.5 微米；純度： 397 %（ 視原料純度而定）；比表面積： 小于 25m2/g 。圖 1 我系研制的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品                        圖 2 日本的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品（ 1.5~2 萬元/噸）4 效益分析按年產(chǎn) 2000 噸規(guī)模計，成本:約 5000 元/噸， 售價： 10000 元/噸， 年創(chuàng)產(chǎn)值（萬元）：2000′10000?10000=2000， 年創(chuàng)利稅（萬元）： 2000′(10000-5000)?10000=1000。

聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT）是上世紀(jì)90年代產(chǎn)業(yè)化的新型聚酯，其纖維具有優(yōu)異的彈力回復(fù)性、柔軟性、蓬松性和染色性，在高檔服裝、地毯等方面有廣闊的應(yīng)用前景，同時其原料之一丙二醇可來源于可再生的生物基原料。然而PTT屬于可燃材料，易燃性極大的限制了其應(yīng)用。本技術(shù)采用高效無鹵反應(yīng)型阻燃劑DDP和BCPPO制備了兩種本質(zhì)阻燃聚對苯二甲酸丙二醇酯，該技術(shù)既可在酯交換法也可在直接酯化法中使用，產(chǎn)品具有阻燃性好，效果持久、不含鹵素、無毒、對設(shè)備無腐蝕，對聚酯的其他性能影響不大以及可紡性好等特點(diǎn)；通過進(jìn)一步創(chuàng)新思路，改進(jìn)工藝，我們采用固相聚合方法研制合成出分子鏈結(jié)構(gòu)可控的本質(zhì)阻燃含磷PTT阻燃嵌段共聚酯，產(chǎn)品在具有前述優(yōu)異本質(zhì)阻燃性能的基礎(chǔ)上，很好的保持了PTT的結(jié)晶性能，從而更好的保持了PTT特有的優(yōu)異彈力回復(fù)性能。該技術(shù)可利用傳統(tǒng)聚酯（聚對苯二甲酸乙二醇酯，PET）固相聚合設(shè)備，操作簡單，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控，性能穩(wěn)定. 主要技術(shù)、指標(biāo)： 特性黏數(shù)：0.8——1.5 dL/g，Tg = 45——65 °C， Tm = 210——230 °C，氧指數(shù)：25——30， 熱分解溫度（氮?dú)猓?ge;360 °C。 建設(shè)投產(chǎn)條件: 現(xiàn)有PET產(chǎn)能嚴(yán)重過剩，可在PET生產(chǎn)線上進(jìn)行改造。 年產(chǎn)百萬噸的生產(chǎn)線約需改造費(fèi)百萬元。

本發(fā)明公開的一種低密度高阻燃性復(fù)合多孔材料是由以下組分復(fù)合而成：無機(jī)粒子0.1～5份，聚乙烯醇0.5～10份，阻燃性可交聯(lián)聚合物0～5份，阻燃劑0.1～2份，該材料的密度為12～145Kg/m3，極限氧指數(shù)為34.5～47.5％，垂直燃燒均為V-0級，峰值熱釋放速率為50.5～135.8kW/m2，總熱釋放為5.6～13.3MJ/m2。本發(fā)明還公開了其制備方法。由于本發(fā)明提供的多孔材料采用了有一定阻燃效果的無機(jī)粒子和交聯(lián)聚合物和少量添加適用于基體聚合物聚乙烯醇的高效阻燃劑，因而使得這種多孔材料不僅密度低，導(dǎo)熱系數(shù)也低，隔音效果好，機(jī)械強(qiáng)度好，可用作隔熱、保溫和隔聲材料，有利于節(jié)能降耗，可以達(dá)到高的阻燃防火等級，整個制備過程無廢液、廢氣產(chǎn)生，安全環(huán)保。