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成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用；在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得最廣泛的方法。

本發明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調節所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應5～12分鐘，反應結束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產物，再將洗滌后的固化產物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發明方法能縮短反應時間，提高改性的效率和產率。

2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥等方面。在糠醇生產過程中，副產物2-甲基呋喃一般占糠醇產量的1～2%，而現有的工藝往往將其作為低沸物脫除，造成真空泵循環水或大氣嚴重污染，而且存在安全隱患。經過潛心研究，本技術實現了從糠醇生產中2-甲基呋喃的高效提取，產品無色透明，純度≥99.5%，經濟效益十分顯著。 對于年產30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設備投資僅100萬，僅此一項，每年可產生效益近1000萬元，經濟性十分顯著。主要設備包括：萃取釜、精餾塔等。

該技術利用具有自主知識產權的四甲基吡嗪高產枯草桿菌，通過有效的發酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發酵偶聯四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產水平達到目前國際領先水平；采用減壓蒸發、低溫結晶等技術方式對四甲基吡嗪進行提取純化；所得產品具有天然等同度，并在產品純度、風味貢獻度等方面相比化學合成四甲基吡嗪具有明顯優越性。 創新要點 采用的四甲基吡嗪高產菌株具有自主知識產權；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環境友好等特性。 

本發明公開了一種聚酰胺復合膜表面改性的方法。包括如下步驟：（1）將含有咪唑、吡啶等氮雜環基團的共聚物溶解在溶劑中，配成涂覆液；（2）將待改性的聚酰胺復合膜浸泡在涂覆液中一段時間后，取出后干燥，在膜表面形成涂覆層；（3）將表面涂覆后的聚酰胺復合膜進行表面季銨化交聯處理，在膜表面形成氮雜環兩性離子聚合物凝膠層。表面改性后聚酰胺復合膜的抗污染能力和抗氯性能顯著增強，延長了聚酰胺復合膜在納濾分離和反滲透海水淡化等應用中的使用壽命。本發明工藝簡單、反應條件溫和，對改善聚酰胺復合膜的綜合性能具有重要意義。

酰胺丙基叔胺是由脂肪酸與丙基二甲基叔胺生產的精細化學品，是優良的石英砂浮選劑，也是最有效的瀝青乳化劑，還可用于紙張防水劑，腐蝕抑制劑和石油制品添加劑。它亦是可用于生產制造胺鹽、氧化胺、甜菜堿、季銨鹽的中間體。酰胺丙基叔胺氧化胺、甜菜堿是性能優異的溫和表面活性劑，常與陰、陽離子和非離子表面活性劑復配使用。其配伍性能好，刺激性小，易溶于水，對酸堿穩定，泡沫多，去污力強，具有優良的增稠性、柔軟性、殺菌性、抗靜電性、生物降解性和抗硬水性，能顯著提高洗滌類產品的柔軟性、調理性和低溫穩定性。常用來配制香波、沐浴露、洗面奶、嬰兒護理用品以及其他洗滌用品。本項目以獨特的催化與生產技術，可以生產系列的酰胺丙基叔胺及其低雜質含量的衍生產品（胺鹽、氧化胺、甜菜堿、季銨鹽）。 關鍵技術 1、高活性催化劑技術； 2、低成本制造工藝與工程化設備的集成技術； 3、產品色澤淺，色澤/Hazen 不大于 100； 4、產品殘留的丙基叔胺、氯乙酸或雙氧水含量低。 獲得成果 1、申請專利 2 項，授權 1 項； 2、發表論文 5 篇； 3、產業化：已完成 10 升/批的放大試驗。 

【發 明 人】李偉；陳龍；卞慧敏；文紅梅；劉崢【技術領域】 本發明涉及2,5-二羥甲基-3,6-二甲基及其衍生物的應用，尤其涉及其在醫藥領域的用途。【摘要】  2,5-二羥甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制備治療、預防心力衰竭疾病藥物中的應用。

本發明公開了一種用于甘油氧化合成二羥基丙酮的固體催化劑，屬于催化和精細有機化工技術領域。本發明采用鉍鹽、有機前驅體、氮源通過機械混合?焙燒的方法制備出一種鉍修飾多孔碳載體，再負載貴金屬，得到固體催化劑，本發的優點在于，催化劑制備方法簡便易于操作，生產成本低廉，甘油轉化率(>90％)和甘油選擇性高(>90％)，反應體系反應條件溫和，且催化劑可回收和重復使用，可望成為極具競爭力的甘油轉化合成二羥基丙酮的工業化生產路線。

天麻素是天麻的主要活性成分，具有鎮靜、抗驚厥、抗炎及增 強機體免疫等作用，臨床上廣泛用于眩暈、頭疼（神經衰弱及神經衰弱綜合癥、 血管性頭疼、緊張性頭疼、腦外傷綜合癥、偏頭疼等）及癲癇的輔助治療。 目前，臨床應用的天麻素原料藥主要來源于植物提取和化學合成。由于天 麻素在天麻中含量極低(約 0.1%)，因此采用植物提取法獲取天麻素存在著提取 成本高、工作量大、高純度樣品難于制備及不利于資源保護等問題，發展一種 可規模化制備天麻素的合成方法已勢在必行。目前工業化學合成制備天麻素的 方法存在：收率低、成本高、產品中易引入重金屬及環境污染嚴重等弊端。 本技術采用價廉易得、穩定性好的全乙酰吡喃葡萄糖為糖基給體，對甲苯 酚為受體，經糖苷化等 4 步反應合成天麻素。該合成技術收率高（4 步反應總收 率 50%），條件溫和，操作方便，環境污染輕，所得副產物可以回收利用，成本 低。按目前原材料和產品價格計算，該技術生產的天麻素利潤為 500-700 元/公 斤。目前該技術已授權發明專利 2 項。