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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術
丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產量達5千噸左右，中國是主產國。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產路線為對甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續副產大量 的溴化氫，必須設立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產需依賴 溴素原產地，副產衍生化過長，生產成本較高。隨著中國溴素資源的枯竭逐步顯現，當前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產業亟需產業升級換代，開發使用新的低溴、綠色的合成技術。這條路線的優點在于： 1. 在溴化反應制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術，無副產溴化氫，溴素消耗量最小，實現 溴素資源的循環利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產對溴素資源原產地的一類，并 且該步反應幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應制備二甲氧基對甲酚中，使用定量甲氧基化技術，可以直接回收精甲醇 用于循環生產甲醇鈉。與此同時通過回收溴化鈉進行循環利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應制備丁香醛中，使用本課題組開發的高效氧化技術，安全、高產、分離簡 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項低碳、低溴耗、循環經濟、低污染的綠色潔凈合成路線，生產成本較老工藝有 較大幅度下降，為產業更新升級所急需。并且該條路線可以聯產中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產業鏈條。
華東理工大學
2021-04-11
3-雙酰肼二苯脲衍生物及其制備方法和應用
本發明涉及一種具有結構的3-雙酰肼二苯脲衍生物，其中R基團選自苯基衍生物。本發明公開了這些化合物的結構以及對農業害蟲的防治效果，同時公開了這些化合物作為殺蟲劑的應用。
青島農業大學
2021-04-11
一種苯甲酰胺類Hedgehog抑制劑及其制備方法和應用
本發明公開了一種苯甲酰胺類Hedgehog抑制劑及其制備方法和應用，所述抑制劑具有下述通式(I)所示的結構：相對于現有技術，本發明提供了一種新型的苯甲酰胺類化合物，其能夠靶向Hedgehog信號通路中Smoothened蛋白，能有效避免Smoothened受體突變所引起的耐藥性，從而能有效抑制Hedgehog信號通路，以及有效治療Hedgehog信號通路相關腫瘤，如基底細胞癌(BCCs)、成神經管細胞瘤、乳腺癌、結腸癌或肺癌等。
東南大學
2021-04-11
2H-1-苯并吡喃-2-酮在制備藥物中的應用
本發明涉及醫藥學領域，通過對 2H-1-苯并吡喃-2-酮的實驗研究，首次發現 2H-1-苯并吡喃-2-酮可明顯對抗刀豆蛋白 A(ConA)誘導的 T 淋巴細胞增殖、脂多糖(LPS)誘導的 B 淋巴細胞增殖及巨噬細胞毒性，可降低 LPS 誘導的 B 淋巴細胞表面 B 細胞活化因子受體(BAFF-R)CD268 的表達及髓來源 DC 細胞和 LPS 誘導的原代 DC 細胞表面共刺激分子 CD86 的表達，具有免疫抑制作用及抗炎作用。同時對多種癌細胞系的增殖具有明顯抑制作用，可用于制備免疫抑制劑及抗炎、抗
華中科技大學
2021-04-14
一類噻吩稠合苯并雜環衍生物及其聚合物
本發明提供了一類噻吩稠合苯并雜環衍生物，包括噻吩稠合喹喔啉衍生物和噻吩稠合苯并三氮唑衍 生物，及其兩側橋連噻吩后與給體共聚合成的有機聚合物。本發明的新型受體所形成的聚合物均具有良 好的溶解性以及具有好的熱穩定性，幾乎覆蓋了整個可見光區的吸收，并且通過改變 X 和 R 可以很方 便的調節聚合物的吸收光譜、帶隙以及電荷傳輸等光電性能，是一類優良的光電功能材料，可應用于有 機半導體光電領域如有機太陽能電池及場效應晶體管領域。
武漢大學
2021-04-14
醫藥中間體 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制備
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應后產物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝，通過優化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。
南開大學
2021-04-13
一種含苯磺?；惢衔锏暮铣煞椒?/span>
本發明提出一種含苯磺?；惢衔锏暮铣煞椒?，屬于有機合成領域，該方法直接使用廉價易得的苯硫酚類化合物作為合成原料，無需金屬試劑和有機溶劑的參與，環境友好，適合工業化生產。該技術方案包括向反應容器中分別加入喹啉類化合物和苯硫酚類化合物，在雙氧水和水作用下，于室溫下用3W藍色LED燈光照反應0.5?1小時；反應結束后，進行柱色譜分離，得到含苯磺?；惢衔?。本發明能夠應用于含苯磺?；泥惢?
青島農業大學
2021-01-12
一種新型2,4-二羥基二苯甲酮綠色合成催化工藝
Friedel-Crafts反應是有機合成中經典的對芳環上進行衍生的反應，包括烷基化和?；磻?。通常，Friedel-Crafts烷基化反應所用溶劑為石油醚、苯、氯苯等有機溶劑，在Lewis酸或Br?nsted酸的催化下進行反應。目前工業上仍普遍使用AlC13等傳統均相催化劑。但傳統的烷基化反應，無論從催化劑還是到終產物都會產生酸性氣體HCl，不僅使得反應的原子經濟性低，而且嚴重腐蝕設備、污染環境，催化劑也會大量消耗、難以回收。從根源上使烷基化反應綠色化的工藝開發具有重要的理
南京工業大學
2021-01-12
基于多苯醚結構的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯及其制備方法
本發明公開的基于多苯醚結構的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯是在Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯結構單元的基礎上，引入了由Ⅲ表示的結構單元經無規共聚所組成，所制備的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯的特性粘數[η]為0.43-0.95dL/g，極限氧指數為25.5-34.5％；垂直燃燒等級V-2～V-0級；錐形量熱測試中峰值熱釋放速率p-HRR為198-658kW/m2。本發明還公開了其制備方法。由于本發明引入的含多苯醚結構的單體能在高溫下發生重排反應，形成多芳香環或多芳香含氧雜環的穩定結構，因而具有極高的膨脹成炭速率和質量，賦予了共聚酯優異的阻燃性與耐熔滴性能。本發明共聚酯的制備有著成熟的工藝、簡單方便的操作，易于工業化生產。
四川大學
2017-12-28
一種檢測氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法
本發明涉及一種檢測設備及檢測方法，尤其是一種檢測氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法。裝置包括：真空泵、抽氣管、緩沖罐、顆粒過濾裝置和吸附塔，顆粒過濾裝置與吸附塔連接，吸附塔與緩沖罐連接，真空泵通過抽氣管與緩沖罐相連接，顆粒過濾裝置中橫置有第一多孔隔板，第一多孔隔板上平鋪有活化后的玻璃纖維濾膜，吸附塔至少為一個，每個吸附塔中均橫置有第二多孔隔板，第二多孔隔板上設置有不銹鋼網，不銹鋼網上承載有吸附樹脂。它可使檢測濃度在最大程度上接近真實濃度，可適應不同的檢測環境，可使進樣氣體流速、流量保持穩定，結構簡單，易于安裝操作，不易引入外源污染物，也不會污染樣品，不必消耗大量的有機溶劑，更加環保。
青島農業大學
2021-04-13