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一種新型大環(huán)環(huán)肽化合物的合成方法
本發(fā)明的目的之一在于提供一種簡單實用的方法，可以從簡單的線性多肽前體出發(fā)，通過關(guān)環(huán)反應(yīng)，制備環(huán)肽、目的之二在于制備得到的環(huán)肽由苯環(huán)支撐，不依靠分子內(nèi)的氫鍵，結(jié)構(gòu)新穎。1.一種通過鈀催化的分子內(nèi)C-H鍵的芳基化反應(yīng)，高效制備新型環(huán)肽化合物的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟(圖2)。在反應(yīng)瓶中依次加入原料、銀鹽、金屬鈀催化劑、添加劑(additive)以及溶劑，指定溫度下攪拌12小時，冷卻至室溫，加入乙酸乙酯稀釋，硅藻土過濾，濃縮，加入二氯甲烷，飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，有機相用無水硫酸鈉干燥，柱層析分離得目標(biāo)產(chǎn)物。2.本發(fā)明所涉及到的金屬催化劑是金屬Pd相關(guān)催化劑，可以是Pd(OAc)2，也可以是其他二價Pd金屬催化劑。/line3.本發(fā)明所涉及到的銀鹽可以是碳酸銀，醋酸銀，三氟乙酸銀，也可以是其他一價銀金屬催化劑。/line4.本發(fā)明所涉及到的添加劑(additive)是羧酸相關(guān)添加劑，可以是2-苯基苯甲酸，也可以是如圖3所示的其他羧酸，催化劑的用量一般為0.5equiv。5.本發(fā)明所用溶劑是叔丁醇，其用量是為每毫摩爾原料對應(yīng)使用范圍為40mL至200mL。
南開大學(xué)
2021-04-10
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一種微波快速合成-燒結(jié)制備TiNiSn熱電塊體材料的方法
（專利號：ZL 201510386310.6） 簡介：本發(fā)明公開了一種微波快速合成?燒結(jié)制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，屬于熱電材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的一種微波快速合成?燒結(jié)制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，其步驟：原料配制和冷壓成型，微波合成，TiNiSn熱電合金的破碎、球磨和二次冷壓成型以及微波燒結(jié)。本發(fā)明通過將微波合成與微波燒結(jié)相結(jié)合，并控制合成與燒結(jié)過程中的各種工藝參數(shù)，使TiNiSn熱電材料的組織中原位析出納米晶粒，從而顯著降低TiNiSn熱電材料的熱導(dǎo)率，獲得熱電性能優(yōu)越、組織和性能分布均勻且具有單一相的TiNiSn塊體熱電材料。
安徽工業(yè)大學(xué)
2021-04-11
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有機-無機復(fù)合疏水/疏油表面處理劑的合成方法
本發(fā)明涉及疏水/疏油表面處理劑的合成，旨在提供一種有機-無機復(fù)合疏水/疏油表面處理劑的合成方法。該方法包括：將鈦醇鹽和乙二醇混合物超聲振蕩處理獲得含鈦有機聚合物顆粒；再將該顆粒分散到水和乙醇中水浴處理，離心分離后制得具有一定表面粗糙度的亞微米級的二氧化鈦顆粒；然后于乙醇超聲振蕩處理，以硅烷偶聯(lián)劑改性；再混入含氟單體、丙烯酸酯類有機物、偶氮二異丁腈，水浴下反應(yīng)后滴加過硫酸銨水溶液，冷卻至室溫獲得產(chǎn)品。本發(fā)明大幅提高了處理劑的疏水、疏油性能，疏水角高達(dá)160°，拒油等級可達(dá)7級。并且通過表面結(jié)構(gòu)的協(xié)同增強作用，減少了含氟單體使用量，降低了生產(chǎn)成本，可有效避免過多使用含氟聚合物對織物柔軟度的不利影響。
浙江大學(xué)
2021-04-11
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一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法
本發(fā)明公開了一種碲化鎘粉末的高溫液相合成方法，將鎘塊和碲塊，按摩爾比1:1分別裝入到“Y”形管的A,B兩端，并將“Y”形石英管水平放入三段加熱的開合式“Y”形爐膛中；然后對石英管抽真空至1×10-3Pa～1×10-4Pa，并對“Y”形石英管的A,B,C三段分別加熱到？350-400℃，480-600℃和600-1100℃，保溫至試驗完成。當(dāng)碲和鎘熔化成液體后，通過支架8將三段加熱的開合式爐垂直放置，然后關(guān)閉真空閥門1和2，打開通氣閥3、4和放氣閥5，并通入0.01-1MpaAr氣，使碲和鎘液體分別從6和7噴口噴出霧化，碲和鎘的霧化液滴接觸即可合成的高純碲化鎘粉末，并散落于“Y”形石英管的C端底部。霧化完成后，停止加熱，冷卻至室溫，打開C端封頭9，即可收集高純碲化鎘粉末。
四川大學(xué)
2021-04-11
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一種DNA標(biāo)記用熒光探針及其合成方法和用途
本發(fā)明公開了一種DNA標(biāo)記用熒光探針及其合成方法和用途，該方法步驟為以乙醇為溶劑，加入摩爾比為1.05～2：1的N-(4-丁磺酸基)-4-甲基喹啉內(nèi)鹽和3-甲酰基-6-(4-乙烯基吡啶)-9-乙基咔唑以及催化量的哌啶，加熱回流4-8小時；反應(yīng)完畢，減壓蒸餾除去溶劑，用硅膠柱層析得到熒光探針。本發(fā)明的DNA標(biāo)記用熒光探針與雙鏈DNA(ds26)有強烈的相互作用，在抗腫瘤藥物合成具有潛在的應(yīng)用價值。本發(fā)明的DNA標(biāo)記用熒光探針具有熒光背景低、與雙鏈DNA(ds26)結(jié)合特異性強、制備簡單和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等特點。
天津城建大學(xué)
2021-04-11
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低溫高壓天然氣水合物模擬合成與分解設(shè)備
針對海底天然氣水合物的實際生成條件，在國內(nèi)首次設(shè)計和制造了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的低溫高壓天然氣水合物模擬合成與分解設(shè)備。該成套設(shè)備由高壓可視化釜體、制冷及浴槽溫控系統(tǒng)、磁力攪拌系統(tǒng)、參數(shù)控制臺及計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、模擬天然氣配氣系統(tǒng)、天然氣高壓增壓系統(tǒng)共 6個子系統(tǒng)組成。應(yīng)用結(jié)果表明，該設(shè)備安全可靠， 能成功地應(yīng)用于天然氣水合物模擬合成、分解和有關(guān)測試分析，其部分結(jié)構(gòu)和功能有所創(chuàng)新，達(dá)到國外相關(guān)部分類似產(chǎn)品的水平。測試內(nèi)容：① 新型壓力設(shè)備開發(fā)② 松軟地基上壓力管道沉降與熱變形安全評估③ 材料微結(jié)構(gòu)分析與動態(tài)力學(xué)性能測試④ 材料表面鍍層粘著力與耐磨強度的劃痕測試
南京工業(yè)大學(xué)
2021-04-13
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甲醇?xì)庀嘌趸驶?em>合成碳酸二甲酯
項目簡介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新產(chǎn)品，1992年歐洲登記為非毒性化學(xué)品。主要原料為CO、O、甲醇。利用自行開發(fā)的高效固相催化劑促進甲醇?xì)庀嘌趸驶ê铣商妓岫柞ィ〈?dāng)前使用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產(chǎn)過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設(shè)備，無三廢處理問題，對環(huán)境保護有著重要意義，被譽為21世紀(jì)的“綠色化學(xué)品”，應(yīng)用它還可開發(fā)一系列新穎的化工產(chǎn)品，可實現(xiàn)綠色化工過程，小試已完成。針對CO、O和甲醇?xì)狻滔啻呋铣蒁MC，經(jīng)過多年的實驗研究，開發(fā)出一種性能較好的合成DMC固體催化劑，在常壓下DMC時空收率達(dá)到350g/l-cat.h，壽命已超過100小時，達(dá)到零排放。小試已鑒定，該指標(biāo)在國內(nèi)外同類方法中處于先進水平。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產(chǎn)品，并可衍生一系列新的化工產(chǎn)品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產(chǎn)品系列化方面皆具有明顯的優(yōu)勢；并且是21世紀(jì)極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區(qū)，DMC對當(dāng)?shù)鼗どa(chǎn)將起到重要作用。三、投資與規(guī)模建設(shè)生產(chǎn)規(guī)模500噸/年的中試裝置，投資約800萬元。四、生產(chǎn)設(shè)備 固定床反應(yīng)器、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。
河北工業(yè)大學(xué)
2021-04-13
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低成本、高性能燃料電池催化劑的合成方法
本項目為高分散負(fù)載高活性貴金屬質(zhì)子交換膜燃料電池催化劑的可控制備技術(shù)。采用低成本的原位還原技術(shù)制備了高性能的非鉑基燃料電池催化劑，可用于氫-氧燃料電池，甲醇-空氣燃料電池等系統(tǒng)中。質(zhì)子交換膜燃料電池因其理論比容量高(33 kWh/kg)、電流密度大、工作溫度低、污染小等優(yōu)點成為最先進的二次能源新技術(shù)。 燃料電池的核心技術(shù)是制備高效、長壽命的電極材料催化劑。目前的商用催化劑主要是高負(fù)載量的鉑基催化劑。西安交通大學(xué)電信學(xué)院楊光教授及其課題組在高性能、低成本催化劑的合成和應(yīng)用上取得重大突破，開發(fā)出了鈀基燃料電池膜電極催化劑的新型制備工藝，該制備技術(shù)所需設(shè)備簡單、工藝路徑易于實現(xiàn)，合成的催化劑性能類似于目前摻加60%鉑的商用催化劑，實現(xiàn)了催化劑的無污染快速制備。該合成方法的最大優(yōu)點是將燃料電池催化劑的功率成本降低到目前商用催化劑成本的2%。
西安交通大學(xué)
2021-04-11
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一種合成苯甲醛催化劑及制備方法和應(yīng)用
一種合成苯甲醛的催化劑，該催化劑為硅膠嫁接鉻席夫堿配合物。以氯丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，環(huán)己烷為溶劑，硅膠為載體，活性組分為以salen為配體的鉻席夫堿配合物，加熱回流即可將鉻席夫堿配合物嫁接到載體硅膠上。該催化劑制備方法簡單，易操作，同時具有苯甲醇轉(zhuǎn)化率高，苯甲醛的選擇性好（最高可達(dá)100%），催化劑重復(fù)使用性能良好等特點。 苯甲醛，又稱苦杏仁油，是最簡單的、也是工業(yè)上最重要的芳香醛。它是制造染料的中間體，也是制造醫(yī)藥、香料、調(diào)味品、涂料等精細(xì)化學(xué)品的重要原料。苯甲醛的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是以甲苯為原料，通過甲苯側(cè)鏈氯化然后水解制得或作為甲苯氧化制備苯甲酸的副產(chǎn)物。在前一過程中，所生產(chǎn)的苯甲醛經(jīng)常包含痕量的鹵離子；在后一過程中，其選擇性又較低。為了生產(chǎn)香料和藥物工業(yè)上所需要的無鹵的苯甲醛，選擇性催化氧化苯甲醇是目前最主要的合成手段。其中，以雙氧水為氧化劑，由于副產(chǎn)物只有水，是一條低污染，環(huán)境友好的路線。
南京工程學(xué)院
2021-04-13
一種合成苯甲醚催化劑及制備方法和應(yīng)用
本發(fā)明涉及一種氟改性的復(fù)合氧化物，及其制備方法和在苯酚與甲醇反應(yīng)合成苯甲醚中的催化應(yīng)用。該催化劑的制備方法為：先制備含氟多元水滑石，然后將含氟多元水滑石煅燒從而制備出氟改性的復(fù)合氧化物。所制備的氟改性的復(fù)合氧化物具有較高的堿量，從而在苯酚和甲醇合成苯甲醚的反應(yīng)中顯出很高的催化活性。 由苯酚烷基化所生成的苯甲醚是一種重要的化工中間體而廣泛地應(yīng)用于香料、染料等生產(chǎn)領(lǐng)域，并且可用做油品抗氧劑和聚合物穩(wěn)定劑。苯甲醚傳統(tǒng)地合成方法通常要用到有毒的烷基化試劑，并在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢液，從而導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。隨著化學(xué)工藝技術(shù)的不斷進步，一些綠色的烷基化試劑和非均相催化劑逐步彌補了傳統(tǒng)方法的缺點。“綠色”的碳酸二甲酯（DMC）可以在K2CO3、[BMIm]Cl離子液體、金屬碘化物和碘代叔胺上成功地將苯酚烷基化。雖然這些催化劑催化活性較高，但仍存在著催化劑回收及產(chǎn)物分離困難的問題。因此，當(dāng)務(wù)之急是開發(fā)高效的非均相催化劑。
南京工程學(xué)院
2021-04-13