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【發(fā) 明 人】唐于平；李念光；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種化合物，具體涉及一種以咖啡酸為母核經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)改造而合成得到的咖啡酸雙酯類化合物，本發(fā)明還涉及咖啡酸雙酯類化合物的制備方法和應(yīng)用。【摘要】 本發(fā)明公開(kāi)了通式為(I)的咖啡酸雙酯類化合物及其制備方法和其在制備防治血栓藥物中的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明合成得到的咖啡酸雙酯類化合物對(duì)ADP誘導(dǎo)的血小板聚 集有較強(qiáng)的抑制作用，通過(guò)50％聚集抑制濃度對(duì)比可以看出，本發(fā)明提供的咖啡酸雙酯類化合物比咖啡酸和乙酰水楊酸都具有更好的抑制血小板聚集的作用，咖啡酸和乙酰 水楊酸縮合后得到的咖啡酸雙酯類化合物能起到協(xié)同增效的作用，臨床用量可更低，不良反應(yīng)降低。并且本發(fā)明提供的咖啡酸雙酯類化合物的制備方法，采用微波反應(yīng)，可 減少反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)效率，節(jié)省成本，且可操作性強(qiáng)、對(duì)環(huán)境具有一定的保護(hù)作用。

在研究一系列磷光金（I）芳炔化合物的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，在選定波長(zhǎng)照射下，這些化合物的空氣飽和二甲基亞砜溶液有一個(gè)逐漸照亮的過(guò)程，即光活化磷光發(fā)射，而研究表明在金（I）化合物能夠被溶解的水、甲醇、二甲基甲酰胺或是乙二醇溶液中卻沒(méi)有觀察到相同的現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)比光譜發(fā)現(xiàn)，光照除氧的效果比惰性氣體鼓泡除氧還要好。即使經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光照射，金（I）化合物在二甲基亞砜溶液中也能保持相對(duì)穩(wěn)定。? 若把二甲基亞砜溶液制備成凝膠，可以很方便的在上面“光刻”各種圖案或文字，然后可以通過(guò)加熱——冷卻的方式把圖案或文字擦洗掉。重復(fù)這一流程可以方便地在凝膠上實(shí)現(xiàn)“書寫——閱讀——擦除”的循環(huán)。核磁共振氫譜研究表明，在二甲基亞砜溶液中可以觀察到這樣一種現(xiàn)象，是因?yàn)楣庹者^(guò)程中敏化產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)單重態(tài)氧氧化二甲基亞砜生成了二甲基砜，從而在局部微環(huán)境消除了分子氧的存在，磷光三重激發(fā)態(tài)得以活化。相較于傳統(tǒng)的除氧方法，光照除氧簡(jiǎn)單方便，并且效果好，若其他化合物的二甲基亞砜溶液或還有類似溶劑也有相同的效果，那么該方法將會(huì)有較為廣泛的實(shí)際應(yīng)用。

本發(fā)明提供一種TiO2光催化還原制備芳胺化合物及廢水降解一體化系統(tǒng)，包括TiO2光催化還原硝基化合物系統(tǒng)、TiO2光催化降解廢水系統(tǒng)和TiO2催化劑再生系統(tǒng)。TiO2光催化還原硝基化合物系統(tǒng)，利用TiO2光誘導(dǎo)激發(fā)所生成的光生電子的強(qiáng)還原性將硝基化合物還原制備芳胺化合物，并利用溶劑回收裝置回收反應(yīng)溶劑；TiO2光催化降解廢水系統(tǒng)，利用TiO2光誘導(dǎo)激發(fā)的空穴的強(qiáng)氧化性氧化降解處理還原制備工藝所產(chǎn)生的廢水；TiO2催化劑再生系統(tǒng)，將經(jīng)催化劑分離裝置分離所得的TiO2催化劑進(jìn)行活化再生。

甲基環(huán)戊二烯三羰基（簡(jiǎn)稱MMT）為一種無(wú)鉛汽油抗爆劑，具有改善汽油辛烷值、提高燃料燃燒效率、減少汽車尾氣排放等優(yōu)點(diǎn)。該項(xiàng)目采用改進(jìn)高溫高壓兩步法制備MMT。采用該生產(chǎn)工藝使甲基環(huán)戊二烯與有機(jī)錳的轉(zhuǎn)化率均超過(guò)89％，成本的下降有利于MMT工業(yè)化的實(shí)施。其工藝和產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先國(guó)際先進(jìn)水平。 2006年，MMT汽油抗爆劑項(xiàng)目得到國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)高技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展項(xiàng)目的支持，資助經(jīng)費(fèi)達(dá)800萬(wàn)元，江西省科技廳重大專項(xiàng)資助100元，該項(xiàng)目已經(jīng)累計(jì)得到各類項(xiàng)目資金資助達(dá)1500余萬(wàn)元。目前，我校昌北精細(xì)化工基地已具有較大規(guī)模，成為我省高校產(chǎn)學(xué)研有機(jī)結(jié)合的典型示范基地。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 線蟲(chóng)是危害大豆和土豆等諸多重要農(nóng)作物的一類主要害蟲(chóng)。目前 殺滅線蟲(chóng)的主要方式是化學(xué)農(nóng)藥法和基因改造法。化學(xué)農(nóng)藥法的作用 因?yàn)榫€蟲(chóng)快速產(chǎn)生的抗藥性以及線蟲(chóng)卵殼強(qiáng)大的保護(hù)作用而收效甚 微；而基因改造的大豆或土豆只能抗拒若干種屬線蟲(chóng)的危害，對(duì)于無(wú) 法選擇性抗拒的種屬則無(wú)計(jì)可施，而且基因改造法顯然無(wú)法滿足消費(fèi) 者對(duì)高端非轉(zhuǎn)基因綠色農(nóng)產(chǎn)品的消費(fèi)需求。 在人們對(duì)線蟲(chóng)的治理乏力的時(shí)候，Glycinoeclepine A，一種線蟲(chóng) 孵化信息素的發(fā)現(xiàn)使人類看到了對(duì)抗線蟲(chóng)的曙光。這種新的殺滅線蟲(chóng) 的方式為大豆，土豆等深受線蟲(chóng)危害的植物提供了新的保護(hù)機(jī)制。目 前的幾個(gè)化學(xué)合成的解決方案路線冗長(zhǎng)，僅僅證明了該化合物是可以 人工合成的，無(wú)法真正的攻克對(duì)該化合物大量制備的要求，因而極大 的限制了它的應(yīng)有推廣。 本項(xiàng)目在前期工作的基礎(chǔ)上，發(fā)展了高效的快速合成該信息素關(guān) 鍵六五并環(huán)體系的方法，一步構(gòu)筑了其核心骨架結(jié)構(gòu)，并精準(zhǔn)的控制 了若干手性中心的生成。為該化合物的實(shí)用性合成打下了堅(jiān)實(shí)的應(yīng)有 基礎(chǔ)。在該項(xiàng)目中，我們擬完成對(duì)該化合物的高效合成并進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化 推廣。因?yàn)樵摶衔锏幕钚赃_(dá)到非常高效的皮摩爾/L 的活性，對(duì)該化 合物的百毫克級(jí)的合成就可以支撐起大面積的推廣實(shí)驗(yàn)。由于起始原 料便宜（200 元/公斤），且路線設(shè)計(jì)巧妙，所用試劑易得，符合農(nóng)藥 分子的低成本要求。我們相信在兩年內(nèi)可以達(dá)到幾十克級(jí)別的生成水平，完成對(duì)該信息素的產(chǎn)業(yè)化推廣。

本發(fā)明公開(kāi)了一種顏料級(jí)氧化鐵紅的綠色合成方法。以三價(jià)鐵鹽或亞鐵鹽為原料，分別調(diào)節(jié)pH為7和9，分別制得不定形水合氧化鐵晶種和δ-FeOOH晶種，將兩種晶種分別加入反應(yīng)釜中，使晶種濃度分別為0.125 mol/L和0.07 mol/L，分別控溫90～95℃和90～100℃，加入Fe2+離子催化劑(氯化亞鐵或硫酸亞鐵溶液)，反應(yīng)0.5h，加入30g過(guò)量廢鐵皮，通入空氣，反應(yīng)過(guò)程中補(bǔ)加亞鐵鹽溶液，維持反應(yīng)體系亞鐵離子的濃度為0.16～0.20 mol/L，反應(yīng)48～72h，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、烘干，得到具有良好顏料性能的顏料級(jí)氧化鐵紅粉體。本發(fā)明無(wú)環(huán)境污染、原料成本低廉、工藝條件易控，為顏料級(jí)氧化鐵紅的工業(yè)生產(chǎn)提供了一條有效、可行、環(huán)保的新方法。

成果描述：生物柴油是一種極具應(yīng)用前景的生物質(zhì)潔凈能源，世界各國(guó)都極其重視其發(fā)展，并在政策和稅收等方面給予了極大的扶持。由于需以精制后的動(dòng)植物油為原料，其生產(chǎn)成本過(guò)高而導(dǎo)致生物柴油的推廣應(yīng)用受阻。若以煎炸費(fèi)油、地溝油等為原料制備生物柴油，則可以大大降低生產(chǎn)成本。但由于煎炸廢油、地溝油等原料的酸值很高，必須經(jīng)過(guò)硫酸催化預(yù)酯化降低酸值后，才能采用傳統(tǒng)的堿催化酯交換方法制備生物柴油。這個(gè)工藝同時(shí)存在著硫酸對(duì)反應(yīng)器的腐蝕、大量含酸廢水排放污染水環(huán)境、催化劑與產(chǎn)物分離困難、催化劑不可重復(fù)使用等弊端。采用非均相固體酸催化劑則可以克服這些問(wèn)題，并且是一種綠色環(huán)保的工藝。 采用酸改性的固體酸催化劑，對(duì)高酸值棕櫚油酯化反應(yīng)制備生物柴油表現(xiàn)出很好的催化活性。固體酸在醇油比9:1、催化劑用量7 wt%、65 oC條件下，催化棕櫚油的甲酯化反應(yīng)時(shí)間2 h，產(chǎn)物的甲酯含量和甲酯收率分別可達(dá)96.3%和93.2%。制備了有添加劑的SZMN型固體酸，對(duì)脂肪酸的酯化反應(yīng)表現(xiàn)出高活性和高穩(wěn)定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化劑用量10 wt.%、反應(yīng)時(shí)間4h，油酸轉(zhuǎn)化率可達(dá)98.5%。最優(yōu)反應(yīng)條件下，SZMN固體酸在重復(fù)使用6次后認(rèn)可保持約96%的油酸轉(zhuǎn)化率。市場(chǎng)前景分析：該項(xiàng)技術(shù)可應(yīng)用于生物柴油生產(chǎn)企業(yè)，尤其適用于從低成本高酸值油脂原料（如煎炸廢油、地溝油、棕櫚油等）生產(chǎn)生物柴油。使用該項(xiàng)技術(shù)，可以降低用于處理含酸、堿廢水的成本，使生產(chǎn)過(guò)程更容易達(dá)到環(huán)評(píng)要求。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：催化劑活性評(píng)價(jià)： 65 °C、醇酸比9:1、催化劑用量7~10 wt.%、反應(yīng)時(shí)間2~4h，脂肪酸轉(zhuǎn)化率 > 90 %。 催化劑穩(wěn)定性評(píng)價(jià)： 65 °C、醇酸比9:1、催化劑用量7~10 wt.%、反應(yīng)時(shí)間2~4h，重復(fù)使用6次，仍可保持 > 90 %的脂肪酸轉(zhuǎn)化率。 生物柴油產(chǎn)品評(píng)價(jià)： 產(chǎn)品酸值 < 1 mgKOH/g。

本發(fā)明公開(kāi)的Mg摻雜的ZnO超細(xì)納米線具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，納米線的直徑為1～10納米，長(zhǎng)度為5～1000納米。其合成步驟如下：將脂肪酸鋅、脂肪酸鎂和高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑混合置于反應(yīng)燒瓶中，磁力攪拌下加熱至100～150℃，抽真空除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣，在惰性保護(hù)氣氛下加熱到200～350℃，再將溫度為100～200℃的十八醇快速注入到反應(yīng)燒瓶中，保溫1～100分鐘，離心分離，得Mg摻雜的ZnO超細(xì)納米線。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、成本較低、重復(fù)性好、易于工業(yè)化生產(chǎn)，Mg摻雜的ZnO超細(xì)納米線具有很強(qiáng)的量子限域效應(yīng)，有望在藍(lán)紫光發(fā)光二極管、紫外激光器等諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用。

精細(xì)化工與化學(xué)合成制藥廢水具有濃度高、毒性大、可生化性差等特點(diǎn)，處理難度大， 國(guó)內(nèi)大多數(shù)精細(xì)化工企業(yè)和化學(xué)合成制藥企業(yè)主要采用“稀釋生化”法處理其廢水。“稀釋生 化”不僅浪費(fèi)了大量的水資源，而且還增加了污染物排放總量。隨著我國(guó)環(huán)保法規(guī)的進(jìn)一步 完善，在經(jīng)濟(jì)相對(duì)發(fā)達(dá)的地區(qū)，已開(kāi)始禁止采用“稀釋生化”工藝處理廢水。為了解決我國(guó)精 細(xì)化工、化學(xué)合成制藥等重污染行業(yè)廢水處理難題，華東理工大學(xué)環(huán)境工程研究所與江蘇、 山東、上海等省市相關(guān)企業(yè)合作，研究開(kāi)發(fā)了一些有實(shí)用價(jià)值的精細(xì)化工、化學(xué)合成制藥類廢 水處理技術(shù)，如CB組合技術(shù)、BC組合技術(shù)和BCB組合技術(shù)等，使這些企業(yè)在合理的運(yùn)行成本 下，實(shí)現(xiàn)了廢水達(dá)標(biāo)排放的目標(biāo)。

（專利號(hào)：ZL 201510388992.4） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種微波快速合成?燒結(jié)制備ZrNiSn塊體熱電材料的方法，屬于熱電材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的一種微波快速合成?燒結(jié)制備ZrNiSn塊體熱電材料的方法，其步驟：原料配制和冷壓成型，微波合成，ZrNiSn熱電合金的破碎、球磨和二次冷壓成型以及微波燒結(jié)。本發(fā)明通過(guò)將微波合成與微波燒結(jié)相結(jié)合，并控制合成與燒結(jié)過(guò)程中的各種工藝參數(shù)，使ZrNiSn熱電材料的組織中原位析出納米晶粒，從而顯著降低ZrNiSn熱電材料的熱導(dǎo)率，獲得熱電性能優(yōu)越、組織和性能分布均勻且具有單一相的ZrNiSn塊體熱電材料。