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.一種環(huán)戊酰亞胺催化加氫合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的方法
八氫環(huán)戊烷[C]吡咯是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要用來(lái)合成治 療丙型肝炎的關(guān)鍵藥物特拉匹韋(Telaprevir)及治療糖尿病的藥物格 列齊特(Gliclazide)，八氫環(huán)戊烷[C]吡咯在醫(yī)藥工業(yè)中有著較大的需 求量，采用環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的方法，大規(guī)模合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯有著 重要的意義。早期報(bào)道的八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的合成方法是采用 LiAlH4 在四 氫呋喃溶液中還原環(huán)戊酰亞胺，八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的收率可達(dá) 51%; 中國(guó)專利(CN2013106276
蘭州大學(xué)
2021-04-14
用固—液相結(jié)合法進(jìn)行單聚乙二醇化胸腺五肽的合成技術(shù)
現(xiàn)有胸腺五肽體內(nèi)降解速度快，半衰期短。本研究涉及一種長(zhǎng)效胸腺五肽的合成方法，采用固-液相相結(jié)合法合成單聚乙二醇化胸腺五肽（mPEG-TP5）的方法。
蘭州大學(xué)
2021-04-14
一種環(huán)戊酰亞胺催化加氫合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的方法
八氫環(huán)戊烷[C]吡咯是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要用來(lái)合成治 療丙型肝炎的關(guān)鍵藥物特拉匹韋（Telaprevir）及治療糖尿病的藥物 格列齊特（Gliclazide），八氫環(huán)戊烷[C]吡咯在醫(yī)藥工業(yè)中有著較大 的需求量，采用環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的方法，大規(guī)模合成八氫環(huán)戊烷[C]吡咯 有著重要的意義。早期報(bào)道的八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的合成方法是采用 LiAlH4 在四 氫呋喃溶液中還原環(huán)戊酰亞胺，八氫環(huán)戊烷[C]吡咯的收率可達(dá) 51%； 中國(guó)專利（CN201310627653.8）公開(kāi)了一種采用 NaBH4 為還原
蘭州大學(xué)
2021-01-12
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一種原位合成Al3Ti顆粒表面增強(qiáng)鋁基復(fù)合氣缸及其制備方法
為提高氣缸服役期，延長(zhǎng)發(fā)動(dòng)機(jī)的壽命，通過(guò)壓鑄和激光熔覆的復(fù)合工藝在氣缸的工作面，原位合成一層具有耐高溫、耐磨損的復(fù)合涂層，采用本發(fā)明的方法制得的復(fù)合氣缸顯微組織致密，復(fù)合涂層硬度可達(dá) HBS>80 、韌性較好，具有較好抗氧化性和抗耐磨性能，質(zhì)量能減少 1/2~1/3 ，且不降低氣缸本體的機(jī)械性能，從而大大提高氣缸和發(fā)動(dòng)機(jī)的壽命。
西安科技大學(xué)
2021-04-11
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用于生產(chǎn)可調(diào)控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑及應(yīng)用
本發(fā)明涉及的是用于生產(chǎn)可調(diào)控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑及應(yīng)用,其中用于生產(chǎn)可調(diào)控合成氣的核殼鈣鈦礦型催化劑,其組成通式為Fe
東北石油大學(xué)
2021-04-30
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一種用于溫度探測(cè)的雙稀土金屬－有機(jī)框架材料及其合成方法
本發(fā)明公開(kāi)的雙稀土金屬－有機(jī)框架材料，其結(jié)構(gòu)式為：（EuxTb1-x）Ln，式中L為2，5－二甲氧基對(duì)苯二甲酸，2，5－二乙氧基對(duì)苯二甲酸，3，5－二甲氧基對(duì)苯二甲酸或3，5－二乙氧基對(duì)苯二甲酸，0＜X≤0.5，n＝1～4。其制備采用將含銪和鋱的稀土鹽與含有羧酸基團(tuán)的有機(jī)配體L進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)即可，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率較高。該雙稀土金屬－有機(jī)框架材料同時(shí)具有稀土銪和鋱的特征發(fā)光峰，且兩峰的強(qiáng)度比與溫度具有較好的線性關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)自校準(zhǔn)溫度探測(cè)，其發(fā)光效率高，在10－300K的溫度范圍內(nèi)發(fā)光顏色隨著溫度的變化而變化，可望作為一種新型溫度傳感材料在低溫探測(cè)領(lǐng)域獲得實(shí)際應(yīng)用。
浙江大學(xué)
2021-04-11
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抗癌原料藥卡博替尼、樂(lè)伐替尼關(guān)鍵中間體的合成工藝
樂(lè)伐替尼也是一種口服激酶抑制劑，它 以支持腫瘤增長(zhǎng)的多種細(xì)胞因子作為靶點(diǎn)，其中包括血管內(nèi)皮生長(zhǎng)因子（VEGF）、 成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子（FGF）、血小板源生長(zhǎng)因子受體（PDGF）等，抑制腫瘤細(xì) 施的轉(zhuǎn)移與生長(zhǎng)。4-［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺和4-氯-7-甲氧基噬琳 -6-甲酰胺作為卡博替尼、樂(lè)伐替尼原料藥合成中的關(guān)鍵中間體，其合成工藝在 國(guó)內(nèi)鮮見(jiàn)報(bào)道，因此探索它們的合成工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 自2012年、2015年美國(guó)FDA分別上市卡博替尼、樂(lè)伐替尼兩種新藥以來(lái)，其 原料藥的合成就一直受到國(guó)外專利的保護(hù)，但國(guó)內(nèi)對(duì)其的需求量很大。因此， 我們研究團(tuán)隊(duì)分別以麥?zhǔn)纤岷捅嵩辖?jīng)接枝、甲化、關(guān)環(huán)、上氯等步驟成 功合成了 4- ［ （6,7-二甲氧基-4-噬琳基）氧基］苯胺與4-氯-7-甲氧基瘞■琳-6-甲 酰胺，解決了關(guān)環(huán)等技術(shù)步驟的難題，將關(guān)環(huán)、上氯等技術(shù)步驟的收率提升近25% —30%,最終產(chǎn)品的純度達(dá)到98%以上。4-［（6,7-二甲氧基-4-嗟琳基）氧基］苯胺 經(jīng)歷5步反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)到45%以上；4-氯-7-甲氧基噬琳-6-甲酰胺經(jīng)歷6 步反應(yīng)，目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)到40%以上。將該工藝路線經(jīng)中試研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)充 分，反應(yīng)重現(xiàn)性良好，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)正常，目標(biāo)產(chǎn)品收率達(dá)40%—45%,產(chǎn)品純 度達(dá)98%以上。該研究成果意味著，國(guó)內(nèi)抗癌原料藥卡博替尼、樂(lè)伐替尼關(guān)鍵中 間體的技術(shù)路線問(wèn)題將不再是瓶頸問(wèn)題。
重慶大學(xué)
2021-04-11
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由碳水化合物直接催化合成2,5-呋喃二甲醛(DFF)
成果描述：2,5-呋喃二甲醛（DFF）是一種多用途的有機(jī)合成中間體，可以用來(lái)合成藥物、大環(huán)配體、抗真菌劑和呋喃，也可以作為單體形成各種高聚物，例如聚頻哪醇和聚乙烯。采用5-羥甲基糠醛（HMF）為原料，通過(guò)氧化反應(yīng)合成DFF，是目前工業(yè)上唯一可行的制備DFF的方法。但因獲得HMF需要復(fù)雜的分離純化過(guò)程，故HMF價(jià)格昂貴使得DFF的生產(chǎn)成本很高，其生產(chǎn)迄今沒(méi)有工業(yè)化。碳水化合物被視為目前最有希望的“可再生資源”。將廉價(jià)的碳水化合物直接作為原料，利用無(wú)需分離HMF的二步轉(zhuǎn)化方法制備DFF, 可以克服已有技術(shù)成本高，能耗高和收率低的缺陷，更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用，更符合經(jīng)濟(jì)的綠色可持續(xù)發(fā)展。 常壓下反應(yīng)，以碳水化合物（葡萄糖、果糖或蔗糖）為原料，采用不分離HMF的一鍋兩步法合成DFF：第一步碳水化合物脫水生成HMF，第二步HMF原位氧化生成DFF。本方法的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于：1. 適用原料廣，尤其可以用廉價(jià)的葡萄糖作原料得到較高的DFF產(chǎn)率，降低了生成成本，具有工業(yè)化應(yīng)用前景；2. DFF產(chǎn)率高，以碳水化合物計(jì)（葡萄糖：51%，果糖：68%，蔗糖：50%）；3. 催化劑廉價(jià)易得，易于分離（離心分離）；4. 反應(yīng)條件較溫和，常壓，低溫，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短；5. 反應(yīng)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)副產(chǎn)物少，對(duì)環(huán)境友好。市場(chǎng)前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細(xì)化學(xué)品合成。與同類成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：由葡萄糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>40 %，選擇性>60 % 由果糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>55 %，選擇性>65 % 由蔗糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>45 %，選擇性>65 % 國(guó)內(nèi)先進(jìn)。
四川大學(xué)
2021-04-10
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具有電場(chǎng)調(diào)制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法
本發(fā)明提供一種具有電場(chǎng)調(diào)制功能的二芳基乙烯類光致變色化合物及合成方法，該方法包括以下步驟：首先合成含有電子傳輸基團(tuán)的芳雜環(huán)中間體；然后合成含有電荷傳輸基團(tuán)的芳雜環(huán)中間體；將所述這兩部份中間體分別結(jié)合到一個(gè)八氟環(huán)戊烯分子的兩個(gè)雙鍵碳上的氟原子上，形成含兩種不同類型電荷傳輸基團(tuán)的不對(duì)稱型二芳基乙烯類光致變色化合物；含電子傳輸基團(tuán)的中間體化合物則須先制成單取代的全氟環(huán)戊烯中間體才能順利得到目標(biāo)產(chǎn)物。有益效果是該化合物具有更好的光致變色性和抗疲勞性，更重要的是在這類化合物中可以引入電場(chǎng)干預(yù)的光致變色性。由于不對(duì)稱型二芳基乙烯類光致變色化合物分子的特性，可制造出可控的光致變色新材料，在光信息存儲(chǔ)和新型光學(xué)器件領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。
天津城建大學(xué)
2021-04-11
中國(guó)科學(xué)家實(shí)現(xiàn)從二氧化碳到糖的精準(zhǔn)全合成
8 月 15 日，著名學(xué)術(shù)期刊《科學(xué)通報(bào)》刊發(fā)最新研究成果顯示，中國(guó)科學(xué)家在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)了從二氧化碳到糖的精準(zhǔn)全合成，人工合成糖邁出關(guān)鍵一步。
科普中國(guó)
2023-08-17