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超重力法制備石墨烯技術

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規(guī)模化制備是難點。超重力旋轉(zhuǎn)床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉(zhuǎn)床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產(chǎn)品質(zhì)量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體，是構成石墨、碳納米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優(yōu)良的導電性、導熱性、高強度、高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現(xiàn)其高性能低成本規(guī)模化制備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。現(xiàn)有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產(chǎn)量很小，主要用于科學研究；化學氣相沉積法雖然可合成量較大的產(chǎn)品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用；完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規(guī)模，是石墨烯規(guī)模合成的重點研究方向。目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產(chǎn)率低、對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離的效果，該方法過程較為劇烈，產(chǎn)物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果，不適于規(guī)模化連續(xù)生產(chǎn))。所以如何找到一種可以大規(guī)模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方法和裝置是本領域需要解決的一個問題。超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環(huán)境對傳質(zhì)、傳熱過程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生模擬的超重力環(huán) 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉(zhuǎn)化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體積，簡化工藝、流程，實現(xiàn)過程的高效節(jié)能，減少污染排放。在超重力旋轉(zhuǎn)床內(nèi)氣體呈連續(xù)相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大的比表面積。研究表明：在超重力環(huán)境下相間傳質(zhì)速率比傳統(tǒng)塔器提高1～3 個數(shù)量級，微觀混合和傳質(zhì)過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內(nèi)或擬均相內(nèi)微觀混合強化的混合與反應過程，并達到了工業(yè)化水平或中試水平。目前還沒有出現(xiàn)過將超重力技術應用在石墨領域的例子。本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉(zhuǎn)床中剝離預處理石墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產(chǎn)量，適合大規(guī)模生產(chǎn)，具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。本發(fā)明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處理石墨； 2）在超重力旋轉(zhuǎn)床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

北京化工大學 2021-02-01

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