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（專利號：ZL 201410351149.4） 簡介：本發(fā)明公開了一種綠色制備14-芳基-14H-二苯并[a，j]氧雜蒽類衍生物的方法，屬于化學(xué)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備反應(yīng)中芳香醛與2-萘酚的摩爾比為1：2，催化劑的摩爾量是所用芳香醛的3～5％，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時間為10～30min，反應(yīng)結(jié)束后加入水冷卻，有大量固體析出，碾碎固體，靜置，抽濾，所得濾渣水洗、干燥后用95％乙醇水溶液重結(jié)晶，真空干燥后得到純14-芳基-14H-二苯并

本發(fā)明屬于金屬催化以及藥物化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及芳基碳苷類化合物的合成方法。碳苷是指碳苷鍵的環(huán)外氧原子被碳原子所取代的一類化合物的總稱，是自然界中存在非常廣泛的一類含糖骨架，它廣發(fā)存在于多種天然產(chǎn)物和藥物分子中，相比于氧苷和氮苷，碳苷在生物體內(nèi)具有更好的酶穩(wěn)定性以及耐水解性，因此它們也成為了代替天然氧苷藥物的一個重要選擇。例如近年來，多家制藥公司發(fā)展的一系列治療二型糖尿病的SGLT2抑制劑，包括達(dá)格列凈，卡格列凈，依帕列凈等。此外，碳苷在天然產(chǎn)物中的存在也是非常廣發(fā)。早在1971年由Scheuer,P.J.教授課題組從夏威夷的軟體珊瑚中分離得到天然產(chǎn)物海葵毒素(圖1)，后來在其他海洋生物中也有發(fā)現(xiàn)，其全合成工作在1994年由哈佛大學(xué)化學(xué)系教授Y.Kishi的研究小組完成，這是一例發(fā)現(xiàn)的比較早的碳苷類天然產(chǎn)物，也是迄今為止最為復(fù)雜的天然產(chǎn)物之一。此后，越來越多的含有碳苷的天然產(chǎn)物陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，下圖列舉了1990年以后具有代表性的含有C-苷的天然產(chǎn)物(圖2)。本發(fā)明的目的在于無需提前制備芳基金屬試劑，首次利用了Pd催化的碳?xì)滏I活化策略，通過AQ(或其他導(dǎo)向基團(tuán))導(dǎo)向的C(sp2)-H活化

項目簡介： 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注的綠色化工產(chǎn) 品。1992 年在歐洲通過了非毒性化學(xué)品(Non toxic substance)的注冊登 記，屬于無毒或微毒化工產(chǎn)品。由于其分子中含有多種官能團(tuán)，因而 具有良好的反應(yīng)活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領(lǐng)域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進(jìn)行羰基化、 甲基化、甲酯化及酯交換等反應(yīng)生成多種重要化工產(chǎn)品；另一方面， 以它為原料可以開發(fā)、制備多種高附加值的精細(xì)化學(xué)品，在醫(yī)藥、農(nóng) 藥、合成材料、染料、潤滑油添加劑、食品增香劑、電子化學(xué)品等領(lǐng) 域獲得廣泛應(yīng)用；如用于合成環(huán)丙沙星、碳酸二苯酯（DPC）、甲基二 異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、MPAN、苯甲醚、 聚碳酸酯（PC）、聚碳酸酯二醇（PCD）、ADC 透明樹脂、甲胺基甲 酸鈉酯（西維因）、四甲基醇銨（TMAH）。第三，其非反應(yīng)性用途： 溶劑、溶媒和汽油添加劑。如作藥物制備的溶媒介質(zhì)，特種快干油漆 的溶劑、噴霧劑的溶劑等。所以，碳酸二甲酯被譽為 21 世紀(jì)有機(jī)合 成的一個“新基塊”，其發(fā)展將對我國的煤化工、石油化工、甲醇化工、 C1 化工起到巨大的推動作用。 DMC 是性能優(yōu)良的溶劑、溶煤，具有如下優(yōu)點：(1)與其他有機(jī) 物相溶性好；(2)微毒且蒸發(fā)速度快；(3)脫酯能力比較高。所以有可能 在下述領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用：(a)是半導(dǎo)體工業(yè)使用的對大氣臭氧層有破 壞作用的清洗劑 CFC 和三氯乙烷的替代品之一；(b)在清洗劑和特殊 涂料(油漆、油墨)、醫(yī)藥化學(xué)品等的生產(chǎn)中用作溶劑、溶媒；(c)作為 CO2的載體，應(yīng)用于噴霧方面。 產(chǎn)品市場分析： 碳酸二甲酯及其相關(guān)的丙二醇等產(chǎn)品，被中國列入“九五”重點開 發(fā)的 50 個精細(xì)化工品種范圍。為了防止大氣污染，提高汽油的含氧 率，國外用甲基叔丁醚取代四已基鉛作石油添加劑，實現(xiàn)汽油無鉛化， 但汽油含氧率仍不理想，DMC 除了分子含氧率高達(dá) 53%，具有提高 汽油辛烷值的功能，因此可作添加劑，提高汽油的含氧率，如能實用 化，汽油將成為 DMC 的最大用戶，其市場前景更加寬闊。據(jù)了解，在國際市場，碳酸二甲酯的年需求量約 15 萬～20 萬噸。特別是近幾 年來，由于下游產(chǎn)品聚碳酸酯、聚氨酯、汽車添加劑、高能電池電解 液等市場發(fā)展迅速，國際市場對碳酸二甲酯的需求更是與日俱增，市 場容量將達(dá)到 30 萬噸左右。遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于國際市場的供應(yīng)能力。目前， 國際上碳酸二甲酯年產(chǎn)能力僅 6 萬～8.6 萬噸。在國際市場上，歐盟 每年需進(jìn)口 1 萬噸以上，印度也需進(jìn)口 5000 噸以上。 目前，我國的碳酸二甲酯生產(chǎn)能力有限，與市場之間缺口很大， 生產(chǎn)工藝也較為落后，產(chǎn)品含量低，質(zhì)量不穩(wěn)定。目前國內(nèi)年需求量 達(dá)數(shù)萬噸，生產(chǎn)能力僅數(shù)千噸，預(yù)計到 2005 年需求量將高達(dá) 10 萬 噸。 本工藝所得另一產(chǎn)物丙二醇，用作不飽和聚酯樹脂的原料，也是 增塑劑、表面活性劑、乳化劑和破乳劑的原料，可用作防腐劑、水果 催熟劑、防霉劑、防凍劑及煙草保溫劑，是大宗化工原料，國內(nèi)年需 求量在 10 萬噸以上。 工藝技術(shù)： 反應(yīng)原料：碳酸丙烯酯 和 甲醇；產(chǎn)物：碳酸二甲酯和 1，2-丙 二醇；反應(yīng)所需壓力：10 至 30 大氣壓。碳酸丙烯酯的轉(zhuǎn)化率 58.5%， 對碳酸二甲酯的選擇性 96.9%，對 1，2-丙二醇的選擇性 99.9%；甲醇 的轉(zhuǎn)化率為 29.5%。固定床流程碳酸二甲酯的收率 20.0%，原料循環(huán) 使用。 本合成碳酸二甲酯的技術(shù)，原料易得，操作安全，不存在劇毒、 易燃、易爆等危險。催化劑制造方便，穩(wěn)定性好，生產(chǎn)成本低。反應(yīng) 所需壓力：10 至 30 大氣壓。無需特殊設(shè)備。 產(chǎn)品成本分析： 碳酸二甲酯 1.0～1.2 萬/噸，1，2－丙二醇 0.8 萬／噸。原料：碳酸丙稀酯 0.8 萬／噸，甲醇 0.23 萬元／噸。 原料成本 4.34 元/千克。 特點： 高活性催化劑的成功開發(fā)；碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和與之配套 的下游產(chǎn)品如碳酸二苯酯、聚碳酸酯的應(yīng)用開發(fā)研究以及理論研究。 

產(chǎn)品簡介 碳酸二甲酯(DMC)是近年來受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注的綠色化工產(chǎn)品。1992年在歐洲通過了非毒性化學(xué)品(Non toxic substance)的注冊登記，屬于無毒或微毒化工產(chǎn)品。由于其分子中含有多種官能團(tuán)，因而具有良好的反應(yīng)活性；一方面碳酸二甲酯有望在諸多領(lǐng)域替代光氣、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進(jìn)行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交換等反應(yīng)生成多種重要化工產(chǎn)品；另一方面，以它為原料可以開發(fā)、制備多種高附加值的精細(xì)化學(xué)品，在醫(yī)

甲醇高效燃燒器，是一種以甲醇（粗甲醇、精甲醇或甲醇柴油混合燃料）為燃料，基于先進(jìn)的低能耗高效霧化技術(shù)、穩(wěn)燃點火技術(shù)及精密設(shè)計的空氣分配技術(shù)而研發(fā)成功的高性能燃燒器，填補(bǔ)了國內(nèi)該產(chǎn)品技術(shù)空白。可以替代以煤、焦粉、柴油、水煤漿及天然氣等為燃料的各種燃燒器，用于鍋爐、窯爐及各種工藝加熱爐的加熱設(shè)備。甲醇是一種無色、略帶酒精味道、水溶性的液體，還是一種非常清潔的燃料。與傳統(tǒng)燃油、燃煤燃燒器相比，由于甲醇本身含氧，燃燒時需氧較少，燃燒充分，燃燒甲醇的煙氣中不含有碳粒、煙塵等顆粒物，CO、SO2、NOx等污染物的排放也很少，其污染物排放低于天然氣，能夠符合目前最嚴(yán)格的排放標(biāo)準(zhǔn)。 甲醇是一種廉價的燃料，燃耗成本低于柴油和天然氣，略高于水煤漿，高于煤炭。生產(chǎn)甲醇的來源十分廣泛，包括煤炭、合成氣、天然氣、石油、焦?fàn)t氣、煤層氣、生物質(zhì)等，生產(chǎn)技術(shù)成熟，供應(yīng)快捷、方便。甲醇汽化潛熱較大，約為柴油的4倍，并且甲醇燃點較高，使得將甲醇作為燃料進(jìn)行燃燒時面臨點火困難和火焰強(qiáng)度不夠等問題。這就提出對于甲醇燃燒器要采取不同于柴油燃燒器特殊設(shè)計的要求。 課題組針對不同的應(yīng)用場合，對甲醇高效燃燒器采用了三種不同的霧化技術(shù)路線：（1）低壓全流空氣霧化燃燒技術(shù)，噴嘴前燃料壓力為0.05—0.15Mpa。其中空氣既是霧化劑，又是氧化劑，空氣全壓力3kpa—10kpa，對燃料分配、燃料噴孔數(shù)量及直徑、空氣多級分配、空氣流路及旋流器等進(jìn)行了數(shù)值模擬和精密設(shè)計加工，可以獲得SMD低于50μm的霧化效果；（2）高壓空氣及蒸汽霧化技術(shù)，采用了內(nèi)混音速射流沖擊多級霧化噴嘴，可以獲得SMD低于20μm的霧化效果；（3）高壓離心霧化技術(shù)，基于航空發(fā)動機(jī)燃油噴射霧化技術(shù)，采用壓力達(dá)2MPa的專用甲醇泵，體積小重量輕，不需要額外的霧化劑，可以獲得SMD低于50μm的霧化效果。

煤制甲醇仿真工廠 （1）裝置功能特點 煤化工仿真工廠采用完全冷模結(jié)構(gòu)，內(nèi)不走物料，其工藝數(shù)據(jù)來自煤化工仿真工廠仿真軟件，實物設(shè)備上的檢測與執(zhí)行設(shè)備采用DCS系統(tǒng)與仿真軟件實時通訊。學(xué)生在實物設(shè)備上能進(jìn)行實操實訓(xùn)，完成在實物裝置上的正常操作、冷態(tài)開車、正常停車和各種生產(chǎn)故障處理操作等培訓(xùn)，讓學(xué)生直觀深刻地體驗煤化工仿真工廠的過程原理及操作規(guī)程。 煤化工仿真工廠工段仿真軟件是對真實工廠煤化工仿真工廠生產(chǎn)全過程進(jìn)行高精度的動態(tài)模擬。 煤化工仿真工廠仿真軟件實現(xiàn)如下功能：(A)仿真軟件的參數(shù)完全和實際工廠現(xiàn)場一致，操作手冊無限接近現(xiàn)場規(guī)范，培養(yǎng)學(xué)生對實際生產(chǎn)過程的認(rèn)知；（B）既具備正常操作流程培訓(xùn)，也有開停車培訓(xùn)，同時還有故障工況培訓(xùn)，令學(xué)生全面深刻地體驗各級操作規(guī)程。 實訓(xùn)裝置上執(zhí)行器與儀表數(shù)據(jù)均需和仿真軟件上模擬的相應(yīng)數(shù)據(jù)完全一致，實訓(xùn)裝置及仿真軟件可實現(xiàn)數(shù)據(jù)通訊和聯(lián)動。 同時實現(xiàn)在線和離線兩種模式：既能實現(xiàn)仿真軟件與實訓(xùn)裝置聯(lián)動操作的在線模式，又能實現(xiàn)仿真軟件上離線操作模式。

本發(fā)明提供一種用于合成氣制甲醇的負(fù)載型銅基催化劑，在納米SiO2表面，通過多層負(fù)載，得到以CuO為主要活性組分、MgO為催化劑助劑的催化劑。本發(fā)明還提供一種上述催化劑的制備方法，1.在混合均勻的體系中加入含沉淀劑的醇溶液，完成第一層負(fù)載；2.滴加含沉淀劑的醇溶液，完成第二層負(fù)載；3.滴加含沉淀劑的醇溶液，完成第三層負(fù)載；4.進(jìn)行多次的離心、再分散、洗滌，然后干燥，焙燒得到催化劑。本發(fā)明采用載體表面的吸附層作為反應(yīng)場所，限制了負(fù)載粒子的長大，并通過對負(fù)載過程的調(diào)控，控制前驅(qū)體的晶體結(jié)構(gòu)，從而制備得到粒徑小、分散性高的負(fù)載型納米催化劑，并且在較小的負(fù)載量下就能實現(xiàn)催化劑的高活性。

絕緣體-金屬相變材料領(lǐng)域。 利用簡單易行的方法制備大尺寸高質(zhì)量二氧化釩單晶體，實現(xiàn)了二氧化釩單晶體電阻的快速溫度響應(yīng)。 

本技術(shù)成果涉及一類具有抗腫瘤作用的多芳乙烯取代β-二酮類化合物。

"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的綠色化工產(chǎn)品，受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光氣等劇毒物質(zhì)進(jìn)行甲基化、酯交換、羰基化等反應(yīng)，在精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥合成領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。DMC屬于低毒或無毒的化工產(chǎn)品，具有較高的氧含量（53%），因此可以作為汽油添加劑提高汽油的辛烷值。MF是一種重要的C1化學(xué)品，在醫(yī)藥和有機(jī)化工合成產(chǎn)品中應(yīng)用廣泛。近年來，通過甲醇羰基化制備DMC常用的催化劑主要是負(fù)載型的Cu基催化劑，常用的載體主要是分子篩和活性碳，但是這些催化劑存在穩(wěn)定性差和DMC的選擇性低等問題; 而甲醇羰基化制備MF的用催化劑是甲醇鈉、甲醇鉀等強(qiáng)堿性有機(jī)化合物和一系列金屬羰基化物。該類催化劑的優(yōu)點是制備簡單，缺點是催化劑腐蝕性強(qiáng)，對原料要求極高，產(chǎn)物與催化劑分離困難。 為了解決現(xiàn)有的問題，對于甲醇羰基化制備DMC的反應(yīng)，已成功地設(shè)計了一類N雜碳材料負(fù)載型的Cu基催化劑，在微反應(yīng)器評價裝置，0~1.0 MPa，100~130 ?C，6390~127800 mL/g/h的反應(yīng)條件下，DMC的選擇性保持在97%以上，產(chǎn)率可達(dá)70%以上，催化劑穩(wěn)定性考核