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1. 項(xiàng)目背景碳酸酯(Carbonate)，通式為：

聚乳酸被全球公認(rèn)為21世紀(jì)最有發(fā)展前景的生物質(zhì)塑料，它具有良好的生物降解性/相容性、力學(xué)性質(zhì)、熱塑性、成纖性、透明度高，適用于吹塑、擠出、注塑等多種加工方法，加工方便，部分性能優(yōu)于現(xiàn)有通用塑料；但其同時(shí)也存在著強(qiáng)度較低、脆性大、耐熱性差等不足，使得其應(yīng)用僅局限于生產(chǎn)通用塑料、薄膜等領(lǐng)域，要想應(yīng)用于條件較為苛刻的汽車、航空航天、建筑業(yè)等領(lǐng)域，必須對(duì)其進(jìn)行改性以提高其耐熱性能和力學(xué)性能。本項(xiàng)目擬采用課題組多年來(lái)積累的研究成果，與相關(guān)企業(yè)展開(kāi)合作，進(jìn)行成果的轉(zhuǎn)化和產(chǎn)業(yè)化工作，最終形成具有市場(chǎng)潛力的系列化改性聚乳酸復(fù)合材料制備技術(shù)，例如天然纖維增強(qiáng)聚乳酸、高韌性聚乳酸、高填充級(jí)聚乳酸、阻燃級(jí)聚乳酸和纖維級(jí)聚乳酸等的制備技術(shù)，通過(guò)這些技術(shù)制備的改性聚乳酸樹(shù)脂將具有更加優(yōu)異和針對(duì)性的性能，主要用于生產(chǎn)聚乳酸纖維、薄膜、板材和容器等，可應(yīng)用在生活快消品、農(nóng)用地膜、飛機(jī)/汽車內(nèi)飾用材料等領(lǐng)域。項(xiàng)目目標(biāo)是通過(guò)深入研究，對(duì)部分尚不完善的技術(shù)環(huán)節(jié)進(jìn)行最后的攻關(guān)，然后整合已有的技術(shù)與專利成果，并進(jìn)一步放大實(shí)驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試，形成一系列可直接產(chǎn)業(yè)化的系統(tǒng)化解決方案技術(shù)包，最終順利完成相關(guān)技術(shù)成果的產(chǎn)業(yè)化轉(zhuǎn)化工作。 本項(xiàng)目研究采用的原材料為可生物降解的聚乳酸，經(jīng)過(guò)本團(tuán)隊(duì)十多年的研發(fā)，目前已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。本項(xiàng)目的主要工作是梳理課題組多年來(lái)對(duì)聚乳酸樹(shù)脂改性的相關(guān)技術(shù)，與授權(quán)專利等成果整合，進(jìn)一步放大成系列化的產(chǎn)品技術(shù)，最終順利相關(guān)技術(shù)成果的產(chǎn)業(yè)化轉(zhuǎn)化工作。 項(xiàng)目中的大部分關(guān)鍵技術(shù)均已被攻克，目前需要做的是有目的的對(duì)所有技術(shù)進(jìn)行梳理和整合，查漏補(bǔ)缺，對(duì)部分尚不完善的技術(shù)環(huán)節(jié)進(jìn)行最后的攻關(guān)，從而形成完整的系統(tǒng)化的產(chǎn)品技術(shù)，并與相關(guān)授權(quán)專利進(jìn)行整合，最后打包形成一系列可直接產(chǎn)業(yè)化的系統(tǒng)化解決方案技術(shù)包。目前70%的聚乳酸市場(chǎng)在對(duì)性能要求不太高的包裝行業(yè)中，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增加，該市場(chǎng)容量會(huì)繼續(xù)增加，但由于聚乳酸整體市場(chǎng)的快速增長(zhǎng)，包裝材料所占聚乳酸市場(chǎng)比例會(huì)逐漸縮小。在汽車、家電及電子產(chǎn)品行業(yè)中對(duì)更高性能聚乳酸改性材料的使用是個(gè)新趨勢(shì)，市場(chǎng)份額雖然不大，但會(huì)持續(xù)增長(zhǎng)。目前聚乳酸在全球市場(chǎng)的總?cè)萘款A(yù)計(jì)為100億元，且有很好的成長(zhǎng)潛力。本項(xiàng)目技術(shù)面對(duì)的正是高性能、高附加值的潛在市場(chǎng)，其產(chǎn)業(yè)化預(yù)期會(huì)有良好的經(jīng)濟(jì)效益；項(xiàng)目產(chǎn)品在環(huán)境污染治理和防護(hù)方面的貢獻(xiàn)將會(huì)產(chǎn)生良好的社會(huì)效益。

在二氧化碳綠色溶劑中低溫一步法實(shí)現(xiàn)納米金屬顆粒的控制性合成；2. 合成后直接得到大量的固體催化劑，無(wú)需高溫高壓，無(wú)需使用任何的有機(jī)或無(wú)機(jī)溶劑；3 . 生物質(zhì)固體廢物碳中性是可再生的低碳能源，實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)廢物能源化的價(jià)值；4. 液體燃料高選擇性（接近100%）高產(chǎn)率合成。

香蘭素屬?gòu)V譜型香料，散發(fā)愉快的香莢蘭豆香氣和濃郁的奶油香味，氣郁優(yōu)雅清爽，是 全球最大的合成香料，同時(shí)也是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，在諸多行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，需求 量正以每年4-5%的速度增長(zhǎng)。全球主要生產(chǎn)廠家為法國(guó)羅地亞公司、挪威鮑里葛公司、嘉興 中華化工、寧波王龍科技股份有限公司、吉林長(zhǎng)白山精細(xì)化工有限公司等。香蘭素全球年產(chǎn)量 2萬(wàn)噸，我國(guó)是世界上香蘭素主要生產(chǎn)國(guó)，目前的生產(chǎn)路線為愈創(chuàng)木酚乙醛酸法和愈創(chuàng)木酚亞 硝基法。愈創(chuàng)木酚乙醛酸法生產(chǎn)成本較高，雖然廢水可以生物降解處理，但廢水量極大。愈創(chuàng) 木酚亞硝基法生產(chǎn)成本稍低，但廢水難以生物降解處理，強(qiáng)烈致癌嚴(yán)重危害人民健康和生態(tài)環(huán) 境，為國(guó)家產(chǎn)業(yè)管理部門(mén)明令禁止。當(dāng)前香蘭素產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，推廣使用最新的綠色 合成技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)中，解決溴化選擇性問(wèn)題，高收率制備單溴酚，同時(shí)溴素消耗量最小化，該 步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放； 2. 在氧化反應(yīng)中，解決高效氧化問(wèn)題，為氧化安全提出新的氧化工藝手段，從工藝、設(shè) 備、操作諸方面綜合措施加以控制，僅有少量中和廢水； 3. 在甲氧基化反應(yīng)中，發(fā)明定量甲氧基化技術(shù)，并從循環(huán)經(jīng)濟(jì)的角度解決輔料的套用問(wèn) 題，可以直接回收精甲醇用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)該步通過(guò)回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用， 無(wú)廢水排放。

乙基香蘭素屬?gòu)V譜型香料，香味較香蘭素更為濃郁，在調(diào)香中具有用量少、香氣足、不變 色等優(yōu)點(diǎn)，香氣比香蘭素強(qiáng)3～4倍，廣泛應(yīng)用于配制各類香精，用做定香劑、調(diào)味劑，在香料 香精行業(yè)中有代替香蘭素的趨勢(shì)，部分用于有機(jī)合成中間體，全球產(chǎn)量約在5千噸左右，需求 量以每年5-6%的速度增長(zhǎng)。全球主要乙基香蘭素生產(chǎn)廠家為法國(guó)羅地亞公司、遼寧世星藥化 有限公司、吉化集團(tuán)香蘭素有限公司、重慶欣欣向榮精細(xì)化工有限公司等。目前的生產(chǎn)路線為 乙基愈創(chuàng)木酚乙醛酸法，所存在的問(wèn)題是生產(chǎn)成本較高、廢水量大，利潤(rùn)較低。 本項(xiàng)目采用乙氧基化合成技術(shù)用于合成乙基香蘭素，大大提高了產(chǎn)品利潤(rùn)，同時(shí)減少了環(huán) 境污染。其合成路線如下： 該條路線具有如下優(yōu)點(diǎn)： 1. 在溴化反應(yīng)中，解決溴化選擇性問(wèn)題，高收率制備單溴酚，同時(shí)溴素消耗量最小化，該 步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放； 2. 在氧化反應(yīng)中，解決高效氧化問(wèn)題，為氧化安全提出新的氧化工藝手段，從工藝、設(shè) 備、操作諸方面綜合措施加以控制，僅有少量中和廢水； 3. 在乙氧基化反應(yīng)中，發(fā)明高效乙氧基化技術(shù)，并從循環(huán)經(jīng)濟(jì)的角度解決原輔料的回收套 用問(wèn)題，使之成為潔凈化工工藝。

2-噻吩乙胺是制備[3.2]吡啶類化合物的關(guān)鍵中間體，可用于多種藥物合成。例如鹽酸噻氯吡啶。該藥物臨床上用于與血小板及血栓有關(guān)的心、腦血管疾病。是法國(guó)Sanofi公司開(kāi)發(fā)的血小板聚集抑制劑。我國(guó)于1988年批準(zhǔn)進(jìn)口，商品名為“抵克利得”（Ticlid）。由于該藥品的臨床效果顯著，國(guó)內(nèi)需求量逐年上升。自1988年國(guó)內(nèi)廠家試圖開(kāi)發(fā)生產(chǎn)。試制成功的路線是以噻吩乙胺為原料制得主環(huán)5.5.6.7-四氫噻吩并[3.2-C]吡啶,繼而與2-氯芐縮合后成鹽。該路線在合成路線上較易解決。但原料噻吩乙胺的來(lái)源不廣。文獻(xiàn)報(bào)道的收率均較低,使該路線失去了工業(yè)價(jià)值。 目前生產(chǎn)噻吩乙胺的工藝有三種：（1）是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸異丙酯與2-噻吩甲醛發(fā)生Darzens反應(yīng)得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛與鹽酸羥胺反應(yīng)得到2-噻吩乙醛肟，再經(jīng)金屬鈉還原得到噻吩乙胺。該工藝的文獻(xiàn)值總收率為15.25%，可見(jiàn)該工藝合成路線長(zhǎng)，反應(yīng)收率低，工業(yè)化價(jià)值不高。（2）是用噻吩與DMF在PoCl3存在下制備2-噻吩甲醛，再與硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩，再經(jīng)KBH4還原得到2-噻吩乙胺，該工藝的總收率為66%，該工藝合成步驟少，收率較高，但操作十分繁瑣。（3）是用2-（2’-噻吩）溴用醇/氨處理得到2-噻吩乙胺，這種工藝雖然簡(jiǎn)單，但原料不易得到。

開(kāi)發(fā)了一種高效的碳?xì)浠罨椒ㄓ糜诰哂行路f三維結(jié)構(gòu)環(huán)肽化合物的合成。研究人員以天然產(chǎn)物骨架為“模板”，采用鈀催化輔助基團(tuán)導(dǎo)向的策略實(shí)現(xiàn)了高難度線性多肽的成環(huán)，獲得了一系列“形似”天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的環(huán)肽分子，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫(kù)并用于多肽藥物的篩選提供了極為有力開(kāi)發(fā)手段。研究人員發(fā)現(xiàn)通過(guò)在線性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）導(dǎo)向基團(tuán)，在鈀催化下對(duì)N-端氨基酸側(cè)鏈上γ-位惰性的烷基碳?xì)溥M(jìn)行活化，并和碘代的芳香氨基酸側(cè)鏈進(jìn)行偶聯(lián)，構(gòu)建苯環(huán)支撐的環(huán)狀骨架，從而得到的各種環(huán)狀產(chǎn)物。此策略的的優(yōu)勢(shì)在于，線性多肽可以通過(guò)簡(jiǎn)單固相合成方式得到，閉環(huán)位點(diǎn)可以拓展到多種氨基酸的γ-位甲基或亞甲基上進(jìn)行，使得關(guān)環(huán)產(chǎn)物賦有復(fù)雜的骨架結(jié)構(gòu)和立體化學(xué)性質(zhì)。一系列具有良好3D形狀的環(huán)肽能夠被快速高效獲得，許多環(huán)肽產(chǎn)物分子表現(xiàn)出了高度有序的結(jié)構(gòu)性。更值得一提的是，反應(yīng)可以在水相中進(jìn)行且得到令人滿意的結(jié)果，眾多無(wú)保護(hù)的極性基團(tuán)，如氨基，羧基，胍基，羥基等都可以兼容，證明了這一策略具有很好的化學(xué)正交性，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫(kù)提供了有力的工具。

合成的手性固定相分為兩大類：(一)聚合物型手性固定相 通過(guò)手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺與過(guò)量的二酰氯或過(guò)量的二異腈酸酯縮合聚合，生成高分子。這種末段帶有酰氯或異腈酸酯官能團(tuán)的高分子與3-氨基丙基硅膠反應(yīng)，將手性高分子固定在硅膠上，制成手性固定相。這種制備方法操作簡(jiǎn)便，初步的研究結(jié)果表明所制得的手性固定相有較好的手性識(shí)別能力。另外，將酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物進(jìn)行自由基聚合，制成手性高分子，再將這種高分子固定到硅膠表面，此工作正在研究中。（二）樹(shù)型分子手性固定相 在硅膠表面直接合成樹(shù)型分子，然后將手性分子連接在樹(shù)型分子的“樹(shù)梢”上，制備手性樹(shù)型分子，將這種手性樹(shù)型分子用作手性固定相；或者在硅膠表面直接用手性分子構(gòu)建樹(shù)型分子。這項(xiàng)工作也正在進(jìn)行中，在合成方面已有初步結(jié)果。預(yù)計(jì)本學(xué)期末將合成出最終的手性樹(shù)型分子。 本項(xiàng)研究共獲得三項(xiàng)基金資助，已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果正在申請(qǐng)發(fā)明專利，然后將陸續(xù)發(fā)表論文。

牛磺酸是是人體必需的一種非蛋白質(zhì)類重要氨基酸，也是名貴中藥“牛黃”的重要成份之一，具有獨(dú)特的藥理及營(yíng)養(yǎng)保健作用。可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、飼料添加劑、熒光增白劑、有機(jī)合成等領(lǐng)域，也可用作生化試劑、濕潤(rùn)劑、pH緩沖劑等。西方發(fā)達(dá)國(guó)家已普遍應(yīng)用于醫(yī)藥及食品添加劑中。 當(dāng)前．世界上牛磺酸的生產(chǎn)廠家主要集中在日本、美國(guó)、歐洲等發(fā)達(dá)國(guó)家，我國(guó)從1981年開(kāi)始實(shí)現(xiàn)牛磺酸生產(chǎn)工業(yè)化，但規(guī)模小、工藝技術(shù)落后，從工藝上突破、從技術(shù)上臺(tái)階，實(shí)現(xiàn)規(guī)模效益生產(chǎn)勢(shì)在必行。目前，國(guó)內(nèi)外多采用乙醇胺法制備牛磺酸，即由乙醇胺、硫酸等經(jīng)酯化、磺化反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、分離、重結(jié)晶、烘干制成產(chǎn)品。此法由于酯化、磺化（還原）反應(yīng)都是可逆反應(yīng)，反應(yīng)條件、時(shí)間、反應(yīng)進(jìn)行的程度、分離方法等交互作用，造成牛磺酸的收率僅為52％，而成本收率為49％，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)基本上處于微利經(jīng)營(yíng)狀況。同時(shí)，在檢測(cè)牛磺酸含量時(shí)，采用中和滴定的方法，由于牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯都可與NaOH產(chǎn)生中和反應(yīng)，所以不能完全區(qū)別牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯，使得生產(chǎn)控制難以達(dá)到理想的生產(chǎn)狀態(tài)。 本課題針對(duì)上述國(guó)內(nèi)生產(chǎn)中的問(wèn)題，在與相關(guān)企業(yè)聯(lián)合攻關(guān)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行牛磺酸中試水平的工藝優(yōu)化及生產(chǎn)過(guò)程中間體和產(chǎn)品質(zhì)量控制研究。即采用先進(jìn)的反應(yīng)分離技術(shù)手段和示蹤分析方法，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，使其收率提高到65％,并研究和實(shí)施TLC及HPLC法在牛磺酸生產(chǎn)過(guò)程檢測(cè)控制，工藝整體達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)或領(lǐng)先水平，為保持和發(fā)展我國(guó)該產(chǎn)品上的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和出口創(chuàng)匯能力提供強(qiáng)有力的技術(shù)平臺(tái)支持奠定良好基礎(chǔ)。

一、項(xiàng)目簡(jiǎn)介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機(jī)化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項(xiàng)目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。二、市場(chǎng)前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機(jī)化工和藥物中間體，有很大的市場(chǎng)前景，在國(guó)內(nèi)外都有一定的需求，產(chǎn)品出口形勢(shì)很好。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)500噸規(guī)模計(jì)，總投資約150萬(wàn)元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價(jià)：3.0萬(wàn)元/噸，生產(chǎn)成本：2.0萬(wàn)元/噸，利稅：1.0萬(wàn)元/噸